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天津市能譜科技有限公司
時間: 2020-06-05 瀏覽量: 1623 -
警告：實驗中所使用的萃取溶劑對人體健康有害，樣品前處理過程應在通風櫥中進行， 并按規定要求佩戴防護器具，避免接觸皮膚和衣物。
1 適用范圍
本標準規定了測定固定污染源廢氣中油煙和油霧的紅外分光光度法。
本標準適用于固定污染源廢氣中油煙和油霧的測定。
當采樣體積為 250 L（標準狀態），萃取液體積為 25 ml，使用 4 cm 石英比色皿時，本方法油煙和油霧的檢出限均為 0.1 mg/m3，測定下限均為 0.4 mg/m3。
2 規范性引用文件
本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本適用于本標準。
GB 18483 飲食業油煙排放標準（試行）
GB/T 16157 固定污染源排氣中顆粒物測定與氣態污染物采樣方法
HJ/T 48 煙塵采樣器技術條件
HJ/T 397 固定源廢氣監測技術規范
3 術語和定義
下列術語和定義適用于本標準。
3.1
油煙 oil fume
指食物烹飪、加工過程中揮發的油脂、有機質及其加熱分解或裂解產物。
3.2
油霧 oil mist
指工業生產過程（如機械加工、金屬材料熱處理等工藝）中揮發產生的礦物油及其加熱分解或裂解產物。
4 方法原理
固定污染源廢氣中的油煙和油霧經濾筒吸附后，用四氯乙烯超聲萃取，萃取液用紅外分光光度法OIL3000B 紅外測油儀測定。油煙和油霧含量由波數分別為 2930 cm-1（CH2 基團中 C—H 鍵的伸縮振動）、2960 cm-1（CH3 基團中C—H 鍵的伸縮振動）和 3030 cm-1（芳香環中 C—H 鍵的伸縮振動） 譜帶處的吸光度 A2930、A2960 和 A3030 進行計算。
5 試劑和材料
除非另有說明，分析時均使用符合國家標準的分析純試劑。
5.1 正十六烷（C16H34）。
5.2 異辛烷（C8H18）。
5.3 苯（C6H6）。
5.4 四氯乙烯（C2Cl4）。
用 4 cm 比色皿，空氣池做參比，在波數 2930 cm-1、2960 cm-1 和 3030 cm-1 處吸光度應分別不超過 0.34、0.07 和 0。
5.5 無水硫酸鈉（Na2SO4）。
在 500 ℃下加熱 4 h，冷卻后裝入磨口玻璃瓶中，置于干燥器內保存。
5.6 正十六烷標準貯備液：ρ≈1×104 mg/L。
將 100 ml 空容量瓶稱重（準確至 1 mg），然后滴入約 1 g 正十六烷（5.1），再次稱重（準確至 1 mg），加四氯乙烯（5.4）定容，混勻，計算正十六烷標準貯備液準確濃度。
5.7 正十六烷標準使用液：ρ=1.00×103 mg/L。
移取適量的正十六烷標準貯備液（5.6）于 100 ml 容量瓶中，用四氯乙烯（5.4）定容， 混勻。
5.8 異辛烷標準貯備液：ρ≈1×104 mg/L。
將 100 ml 空容量瓶稱重（準確至 1 mg），然后滴入約 1 g 異辛烷（5.2），再次稱重（準確至 1 mg），加四氯乙烯（5.4）定容，混勻，計算異辛烷標準貯備液準確濃度。
5.9 異辛烷標準使用液：ρ=1.00×1 03 mg/L。
移取適量的異辛烷標準貯備液（5.8）于 100 ml 容量瓶中，用四氯乙烯（5.4）定容，混勻。
5.10 苯標準貯備液：ρ≈1×104 mg/L。
將 100 ml 空容量瓶稱重（準確至 1 mg），然后滴入約 1 g 苯（5.3），再次稱重（準確至1 mg），加四氯乙烯（5.4）定容，混勻，計算苯標準貯備液準確濃度。
5.11 苯標準使用液：ρ=1.00×10 3 mg/L。
移取適量的苯標準貯備液（5.10）于 100 ml 容量瓶中，用四氯乙烯（5.4）定容，混勻。
注：可直接購買市售有證標準溶液。
5.12 油煙標準油。
在 500 ml 雙頸蒸餾瓶中加入 300 ml 花生油，側口插入量程為 500℃的溫度計，在 120℃ 溫度下敞口加熱 30 min，然后在上口安裝空氣冷凝管，升溫至 300℃，回流 2 h，即得標準油，放冷后取適量放入帶聚四氟乙烯襯墊螺旋蓋的 500 ml 樣品瓶中。
5.13 油煙標準油貯備液：ρ≈1×104 mg/L。
將 100 ml 空容量瓶稱重（準確至 1 mg），然后滴入約 1 g 油煙標準油（5.12），再次稱重（準確至 1 mg），加四氯乙烯（5.4）至標線，混勻，計算油煙標準油貯備液準確濃度。
5.14 油煙標準油使用液：ρ=100 mg/L。
移取適量的油煙標準油貯備液（5.13）于 250 ml 容量瓶中，用四氯乙烯（5.4）稀釋至標線。
5.15 油霧標準油。
分別用刻度移液管吸取 6.5 ml 正十六烷（5.1）、2.5 ml 異辛烷（5.2）和 1.0 ml 苯（5.3）移入 10 ml 容量瓶，立即塞緊混勻。
5.16 油霧標準油貯備液：ρ≈1×104 mg/L。
將 100 ml 空容量瓶稱重（準確至 1 mg），然后滴入約 1 g 油霧標準油（5.15），再次稱重（準確至 1 mg），加四氯乙烯（5.4）至標線，混勻，計算油霧標準油貯備液準確濃度。
5.17 油霧標準油使用液：ρ=100 mg/L。
移取適量的油霧標準油貯備液（5.16）于 250 ml 容量瓶中，用四氯乙烯（5.4）定容。
注：可直接購買市售有證油煙、油霧標準溶液。
5.18 金屬采樣濾筒及聚四氟乙烯套筒。
金屬濾筒材質：316 不銹鋼，內部充填毛面玻璃微珠或 316 不銹鋼纖維，濾筒清洗后用無油清潔空氣吹干置于套筒內保存。當油煙或油霧濃度在 10 mg/m3 以上時，油煙和油霧采集效率應≥95%。
5.19 玻璃纖維濾筒。
Φ28×70 mm ，對粒徑 0.5 μm 粒子捕集效率不低于 99.9%，失重≤0.2%。經 400℃灼燒 1 h，冷卻后進行檢查，未變形或破碎的玻璃纖維濾筒放入帶蓋聚四氟乙烯柱形套筒密封待用。
6 儀器和設備
6.1 能譜OIL3000B 紅外測油儀。
配有 4 cm 帶蓋石英比色皿，儀器掃描范圍：3400 cm-1 至 2400 cm-1。
6.2 煙塵測試儀。
符合HJ/T 48 的要求。
6.3 玻璃纖維濾筒采樣管。符合HJ/T 48 的要求。
6.4 金屬濾筒采樣管及配套濾筒。
6.5 一般實驗室常用儀器和設備。
7 樣品
7.1 樣品采集
采樣布點、頻次、采樣工況按照 GB 18483、GB/T 16157、HJ/T 397 和其他相關標準要求進行。
選擇合適的采樣器，安裝采樣嘴及濾筒。采集油霧時選擇玻璃纖維濾筒采樣管（6.3） 或金屬濾筒采樣管（6.4），采集油煙時選擇金屬濾筒采樣管（6.4）。采樣前檢查系統的氣密性。連續采樣 10 min，將采樣后濾筒放入套筒內。
7.2 樣品的保存
樣品采集后應盡快測定。樣品若不能在 24 h 內測定，可冷藏（≤4℃）保存 7 d。
7.3 試樣的制備
7.3.1 油煙的試樣制備
在采樣后的套筒中加入四氯乙烯（5.4）溶劑 12 ml，旋緊套筒蓋，將套筒置于超聲波清洗器，超聲清洗 10 min，萃取液轉移至 25 ml 比色管，再加入 6 ml 四氯乙烯（5.4）超聲清洗 5 min，將萃取液轉移至上述 25 ml 比色管。用少許四氯乙烯（5.4）清洗濾筒及聚四氟乙烯套筒二次，清洗液一并轉移至上述 25 ml 比色管，加入四氯乙烯（5.4）至刻度標線，密封待測。
7.3.2 油霧的試樣制備
7.3.2.1 若采用纖維濾筒采樣，將采樣后的濾筒剪碎后置于 50 ml 燒杯中，用 25 ml 四氯乙烯（5.4）在超聲波清洗器中超聲萃取 10 min，萃取液轉移至 25 ml 比色管，密封待測。
7.3.2.2 采用金屬濾筒采樣，參照 7.3.1 飲食業油煙的試樣制備方法。
7.4 空白試樣的制備
用空白濾筒，按照試樣的制備步驟（7.3）制備空白試樣。
8 分析步驟
8.1 校準
8.1.1 校正系數的確定
分別量取 2.00 ml 正十六烷標準使用液（5.7）、2.00 ml 異辛烷標準使用液（5.9）和 10.00ml苯標準使用液（5.11）于 3 個 100 ml 容量瓶中，用四氯乙烯（5.4）定容至標線，混勻。正十六烷、異辛烷和苯標準溶液的濃度分別為 20.0 mg/L、20.0 mg/L 和 100 mg/L。用四氯乙烯（5.4）做參比溶液，使用 4 cm 比色皿，分別測定正十六烷、異辛烷和苯標準溶液在 2930 cm-1、 2960 cm-1 和 3030 cm-1 處的吸光度 A2930、A2960 和 A3030。代入公式（1）求解后，可分別得到相應的校正系數 X，Y，Z 和 F，輸入儀器進行校準。
式中：
ρ——四氯乙烯中目標物的含量（mg/L）；
A2930、A2960 和 A3030——各對應波數下測得的吸光度；
X、Y、Z ——與各種C-H 鍵吸光度相對應的系數；
F——脂肪烴對芳香烴影響的校正因子，即正十六烷在 2930 cm-1 與 3030 cm-1 處的吸光度之比。
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